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    畜牧人
    
標題: 丁酸鈉含量測定方法 [打印本頁]
    

    
作者: shuwen8131    時間: 2008-9-4 12:08
    
標題: 丁酸鈉含量測定方法
    丁酸鈉含量測定方法
    A.1
    
    范圍
    
本方法適用于固體、液體丁酸鈉產品中丁酸鈉含量的測定。
    
A.2
    
    主要儀器設備
    

    A.2.1 
    
25ml    酸式滴定管
    A.2.2 
    
    分析天平
    感量0.0002g。
    A.2.3
    
250ml    費氏三角燒杯
    A.3 主要試劑
    

    A.3.1 
    
    高氯酸，分析純
    A.3.2 
    
    冰乙酸，分析純
    A.3.3 
    
    乙酸酐，分析純
    A.3.4 
    
    鄰苯二甲酸氫鉀，基準試劑
    A.3.5 
    
    結晶紫指示劑
    ρ(結晶紫)＝5g/L的指示劑，將0.5g結晶紫溶于100ml冰乙酸，充分混合均勻。
    A.3.6
    
0.1 mol/ L    高氯酸標準溶液的配置和標定
    ① 0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的配置
    在500ml冰乙酸中加入8.5ml高氯酸、20ml乙酸酐混勻冷至室溫，用冰乙酸定容至1000ml，靜置過夜，待用。
    ② 0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的標定
    將基準鄰苯二甲酸氫鉀在105～110 ℃下干燥2h，準確稱取0.15 g(精確至0.0002 g )，放入250 ml三角燒杯中用50ml冰乙酸溫熱溶解，滴入2滴結晶紫指示劑，搖勻。用配制好的高氯酸標準溶液滴定到溶液由藍紫色變為綠色，并做空白實驗。
    高氯酸標準溶液濃度按下式計算：

    
(1)
    式中： c (HClO4) ——— 高氯酸標準溶液濃度(mol/ L)；
    m
    
———     鄰苯二甲酸氫鉀的質量(g) ； 
    V 1 ——— 滴定基準物時高氯酸用量(ml) ； 
    V 2 ——— 溶劑空白實驗耗用高氯酸體積(ml )； 
    M
    
———     鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量(g/mol)。
    ③ 0.1 mol/ L高氯酸標準溶液的體積校正
    高氯酸的冰乙酸溶液，其體積因溫度改變而變化較大。溫差達到10 ℃時，分析誤差超出1 %，應注意校正。校正公式如下： 
    V = V0 – V0 ( t - t0) ×0. 0011
    
(2)
    式中：V ——— 校正后的體積(ml) ；
    V0 ——— 滴定時實際消耗體積(ml) ；
    t
    
———     滴定時溫度(℃) ；
    t0
    
———     標定時溫度(℃) ；
    0.0011 ——— 高氯酸標準溶液體積溫度膨脹系數。
    A.4 
    
    測定步驟
    

    準確稱取丁酸鈉樣品0.2g(精確至0.0002g)，放入250ml三角燒杯中，加入50ml冰乙酸和1ml乙酸酐，溶解后，滴入2滴結晶紫指示劑，搖勻。用高氯酸標準溶液滴定至溶液由藍紫色變為綠色，同時進行空白實驗。
    A.5 結果計算
    

    丁酸鈉含量以百分含量表示，按下式計算：
              （3）
    式中： w 
    
———     丁酸鈉在樣品中的質量分數(%)；
    c 
    
———     高氯酸標準溶液的濃度(mol/ L)；
    V 1 ——— 試樣消耗高氯酸標準溶液的體積(ml) ；
    V 2 
    
———     溶劑空白實驗消耗高氯酸標準溶液體積(ml) ；
    M ——— 丁酸鈉的摩爾質量(110.09g/mol)
    m 
    
———     試樣的質量(g)；
    兩個平行測定結果、相對偏差不大于0.3%，以兩個平行測定結果的算術平均值為測定結果。計算結果保留小數點后兩位有效數字。
    
作者: chehai    時間: 2008-10-23 21:14
    
感謝樓主，我正想找一個方法來測丁酸鈉的含量呢，謝謝！！
    
作者: jiazhaowu    時間: 2009-9-22 16:53
    
受教了！！！！非常3Q
    
作者: 風落沙情    時間: 2010-2-3 12:22
    
計算公式沒有了
    
作者: 萬馬奔騰    時間: 2010-2-3 12:42
    
謝謝分享。
    
作者: yixuewu    時間: 2011-2-18 11:28
    
真正起作用的是正丁酸鈉




    

    

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