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畜牧人

標題: 【求助】用EDTA法測定飼料中的鈣，滴定時顏色沒有變化。 [打印本頁]

作者: qiaobo100 時間: 2008-8-2 00:41
標題: 【求助】用EDTA法測定飼料中的鈣，滴定時顏色沒有變化。
各位高人，同仁：
我用EDTA測定飼料中鈣采用的指示劑是鈣紅指示劑，方法步驟如下，先去試樣液5ml加到錐形瓶中，加入2ml的三乙醇胺2ml，加入50ml水，滴一滴孔雀石綠，用NaOH滴定至無色然后再過量加入2mlNaOH，然后加入0.1g的鹽酸羥胺，混勻后加入鈣紅指示劑，然后用EDTA滴定，無論滴多少都看不到變為純藍！
另外，我的鈣紅指示劑是用的鈣羧酸鈉鹽1g和氯化鈉99g混合研磨而成，但是研磨出來的是粉紅色的，加入溶液后看不到變色。另外，我又用鉻黑T和氯化鈉以1：100的比例混合研磨制作指示劑，加入溶液后呈現紫紅色，用EDTA滴定時同樣看不見變化。
跪求高人指點那步出現了問題，十萬火急??！

作者: 粗蛋白 時間: 2008-8-2 15:57
移取樣品后加入50亳升水, 再加1%淀粉液(你沒有加淀粉液) ，然后依次是1亳升三乙醇胺- 1亳升乙二胺-- 一滴孔雀石綠--堿液--墁酸羥胺--鈣指示劑---用EDTA滴定

作者: qinqin 時間: 2008-8-2 16:46
用鈣黃綠啦，不用鈣紅！鈣紅易被封閉。

作者: 粗蛋白 時間: 2008-8-3 17:08
鈣的測定(EDTA絡合法)
1、原理:
   鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡合置換出指示劑，顏色由熒光綠變為深紫紅色為滴定終點。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測定鈣。
2、試劑：
1）、鹽酸羥胺：AR級             2）、三乙醇胺：分析純， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析純， 1 ：1水溶液 4) 、鹽酸水溶液:1+3       5）、氫氧化鉀：20%;
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml燒杯中.加5ml水潤濕加95ml沸水攪勻煮沸，冷卻備用。
7）、0.1%孔雀石綠水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍，5gKCl研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。
9)、鈣標準溶液（0.001g/ml）:稱取2.4974g于105-110度干燥3h的基準物碳酸鈣,溶于40ml鹽酸(1+3)中,加熱趕除CO2,冷卻,用水移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.
10）、EDTA：分析純，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用鈣標準溶液滴定，準確移取10ml鈣標液，按試樣測定進行標定。

11)、濃硝酸
2、測定步驟
1）試樣灰化分解：灰化同測灰分?；蛑崩脺y定粗灰分后的殘渣，用1+3鹽酸10ml和數滴濃硝酸,小心煮沸, 將此溶液無損失轉入100ml容量瓶冷卻定容搖勻，為分解液。
2）準確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀至溶液無色透明再過量約 10ml，加鹽酸羥胺 0.1g左右，再加鈣黃綠素少許，每加一種試劑都要搖勻，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至綠色熒光消失試液呈現紫紅色為滴定終點。同時作空白測定。
3) 結果計算(略)

作者: xiaozeng987 時間: 2008-8-4 09:17
標題: 針對指示劑
鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍，5gKCl研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。
用這個指示劑的時候總是覺得好像變色不明顯....而且加入指示劑的時候顏色深淺不一..
不知道是不是有什么問題過程沒有做好

作者: 白冰 時間: 2008-8-4 11:07
加完氫氧化鈉后，再加2ml10%的硫化鈉，放置2分鐘后再繼續做。加鹽酸羥胺，鈣紅，然后滴定。

[ 本帖最后由白冰于 2008-8-4 16:04 編輯 ]

作者: muyangxue1984 時間: 2008-8-4 11:52
在第二步，加完1滴孔雀石綠，溶液的沒有顏色變化，又是什么原因呢，是不是配置淀粉的問題，配置淀粉用沸水配置時，不變色。用常溫蒸餾水配置變色，目前找不到原因。

作者: muyangxue1984 時間: 2008-8-4 11:54

原帖由 粗蛋白 于 2008-8-3 17:08 發表
鈣的測定(EDTA絡合法)
1、原理:
鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡合置換出指示劑，顏色由熒光綠變為深紫紅色為滴定終點。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測定鈣。
2、試劑：
1） ...

準確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，樣液不變色。目前找不到原因

作者: 白冰 時間: 2008-8-4 16:10
其實不用幾加淀粉也可以的，準確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，三乙醇胺 1：1 2ml，1滴孔雀石綠，加氫氧化鈉至無色，再加2ml，然后再加10%硫化鈉2ml，放置2分鐘再加鹽酸羥胺，鈣紅指示劑，最后滴定。

作者: wfcllyb 時間: 2008-8-4 16:26
指示劑應該為鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑。如果換了指示劑還不行，看看是不是淀粉溶液過期了。

作者: yuanmeng 時間: 2008-8-4 16:28
標題: 回復地毯粗蛋白的帖子
但是仍然會出現，無色的現象！~我一直在估摸的滴加氫氧化鉀?。。?！請給予指教``

作者: cxz1211 時間: 2009-6-21 10:04
鈣羧酸鈉鹽18g和氯化鈉99g混合研磨而成

作者: xiaolajiao 時間: 2009-6-21 14:12
可以用氫氧化鉀試試,先加10ML,不行的話再過量的加

作者: 徒兒 時間: 2009-9-24 16:48

引用自粗蛋白發表于 2008-8-3 17:08的內容
鈣的測定(EDTA絡合法)
1、原理:
鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡合置換出指示劑，顏色由熒光綠變為深紫紅色為滴定終點。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測定鈣。
2、試劑：
1）

在GB/T6436-2002《飼料中鈣的測定》中(EDTA絡合法)，三乙醇胺和乙二胺沒提到要配成水溶液，指示劑用的是0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞,它等同于0.13g甲基百里香酚藍嗎?我加完1滴孔雀石綠后，溶液也沒有顏色變化,不知何故?
熟悉鈣的測定的朋友能說一下三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺的具體作用嗎?感覺滴定終點難以判斷。先謝了。

作者: 胖豬豬 時間: 2009-9-24 23:18
同意三樓的見解，我們也采用的此方法！??！

作者: wpt1016 時間: 2009-9-25 21:55
:xuehu::xuehu:路過學習，只會按照化驗手冊按部就班的做

作者: 胖豬豬 時間: 2009-9-25 23:19
同意三樓說法?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: 徒兒 時間: 2009-9-28 09:57
大家說為什么淀粉溶液要現用現配呢？

作者: 胖豬豬 時間: 2009-9-28 13:25
贊樓上方法：鈣的測定(EDTA絡合法)
1、原理:
   鈣離子在堿性溶液中與EDTA絡合置換出指示劑，顏色由熒光綠變為深紫紅色為滴定終點。用三乙醇胺、乙二胺、淀粉和鹽酸羥胺消除其它金屬離子的干擾，快速測定鈣。
2、試劑：
1）、鹽酸羥胺：AR級             2）、三乙醇胺：分析純， 1 ：1水溶液
3）、乙二胺：分析純， 1 ：1水溶液 4) 、鹽酸水溶液:1+3       5）、氫氧化鉀：20%;
6）、1%淀粉溶液：取1克可溶性淀粉入100ml燒杯中.加5ml水潤濕加95ml沸水攪勻煮沸，冷卻備用。
7）、0.1%孔雀石綠水溶液：0.1g溶于100ml水中.
8）、鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍，5gKCl研細混勻，貯存于磨口瓶中備用。
9)、鈣標準溶液（0.001g/ml）:稱取2.4974g于105-110度干燥3h的基準物碳酸鈣,溶于40ml鹽酸(1+3)中,加熱趕除CO2,冷卻,用水移至1000ml容量瓶中,稀釋至刻度.
10）、EDTA：分析純，3.8gEDTA(分子量336.21)于200ml水中使之溶解并定容于1000ml容量瓶中，用鈣標準溶液滴定，準確移取10ml鈣標液，按試樣測定進行標定。

11)、濃硝酸
2、       測定步驟
1）試樣灰化分解：灰化同測灰分?；蛑崩脺y定粗灰分后的殘渣，用1+3鹽酸10ml和數滴濃硝酸,小心煮沸, 將此溶液無損失轉入100ml容量瓶冷卻定容搖勻，為分解液。
2）準確移取試樣分解液5-25ml(含鈣量2-25mg)，加蒸餾水 50ml，淀粉溶液 10ml，三乙醇胺 2ml，乙二胺 1ml，1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀至溶液無色透明再過量約 10ml，加鹽酸羥胺 0.1g左右，再加鈣黃綠素少許，每加一種試劑都要搖勻，在黑色背景下立即用EDTA滴定，滴定至綠色熒光消失試液呈現紫紅色為滴定終點。同時作空白測定。
3)       結果計算(略)

作者: dong-xue 時間: 2009-9-29 21:27
9# 白冰 支持,鈣紅可稍多加點,溶液顯粉色再滴定.這種方法比4樓的易觀察

作者: MHHY 時間: 2010-7-3 11:45
加了孔雀石綠后沒有顏色變化，是不是試劑有問題?。窟€有，我測定出的結果偏高，跟試劑過期有關嗎，因為三乙醇胺發黃了。

作者: 極限天空 時間: 2010-7-3 14:23
加孔雀石綠不變化可能和不同料的溶液有關系。以前做鈣的時候，一起加的指示劑，有的變色，有的不變色。但平行樣是一致的。KOH還是要加的。對結果沒什么影響。

作者: 回眸千度 時間: 2011-3-25 23:00
你所說的鈣紅指示劑已經不用·啦，

作者: 443479213 時間: 2011-4-16 15:48
加15MLKOH基本就夠了，還有改用鈣黃綠好判斷重點

作者: 443479213 時間: 2011-4-16 15:52
我們用的是這種方法，參考下吧
鈣的測定方法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時)。
二、原理
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1. 鹽酸羥胺
2. 三乙醇胺：1+1
3. 乙二胺：1+1
4. 鹽酸水溶液：1+3
5. 氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6. 淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用（現用現配）
7. 孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8. 鈣黃綠素—甲基百里香酚藍指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中備用。
9. 鈣標準液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10. 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11. EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液（9）10.0mL按試樣測定方法進行滴定.
12. EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按下式計算：
T＝ ρ×V ×100%
V0
式中：T—EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；
   ρ—鈣標準溶液的質量濃度，g/mL；
   V—所取鈣標準溶液的體積，mL
   V0—EDTA標準滴定溶液的消耗體積，mL
   所得結果應表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設備
1．高速粉碎機，粉碎時間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存備用。
六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測定粗灰分后連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．測定
準確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。
七、計算：
含鈣量（%）按下式計算；
X（%）＝ T×V2×V0 ×100
m×V1
式中：X——以質量分數表示的鈣含量，%
T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質量
八、重復性
1．每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。所得結果應表示至小數點后兩位
2．含鈣量在10%以上時，允許相對偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時，允許相對偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時，允許相對偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時，允許相對偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1. 稱樣準確，根據樣品含鈣量稱取適量樣品。
2. 在高溫爐中灰化完全。
3. 加鹽酸和硝酸時須小心加入，不能濺出，否則結果低。
4. 煮沸時應防止小心煮，防止溢出，溢出結果低。
5. 轉移至容量瓶時應無損失轉移。否則結果低。
6. 根據樣品含鈣量移取樣品分解液。
7. 加入淀粉、三乙醇胺等試劑時需按標準規定的順序依次加入，順序錯誤滴定終點模糊，或沒有終點，且每加一種試劑需搖勻。
8. 鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點不好看，易滴定過量，導致結果高。
9. 加完指示劑后須立即在黑色背景下進行滴定，放置時間長，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點模糊不清，難以判斷終點。
10. 終點須敏銳判斷，否則結果高。
11. 平行樣相差在0.1以內.

作者: 443479213 時間: 2011-4-16 15:52
鈣的測定方法
(GB/T6436—2002)
一、適用范圍
本標準適用于飼料原料和飼料產品。本方法鈣的最低檢測限為150mg/kg(取試樣1g時)。
二、原理
將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉消除干擾離子的影響，在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液絡合滴定鈣，可快速測定鈣的含量。
三、試劑和溶液：
1. 鹽酸羥胺
2. 三乙醇胺：1+1
3. 乙二胺：1+1
4. 鹽酸水溶液：1+3
5. 氫氧化鉀（200g/L）：稱取20g氫氧化鉀溶于100mL水中。
6. 淀粉溶液（10 g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200mL燒杯中，加5mL水潤濕，加95mL沸水攪拌，煮沸，冷卻備用（現用現配）
7. 孔雀石綠水溶液（1 g/L）
8. 鈣黃綠素—甲基百里香酚藍指示劑：0.10g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.03g百里香酚酞、5g氯化鉀研細混勻，貯于磨口瓶中備用。
9. 鈣標準液（0.0010g/mL）：稱取2.497g于105℃～110℃干燥3h的基準碳酸鈣,溶于40mL鹽酸(4)中,加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
10. 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：稱取3.8gEDTA入200mL燒杯中,加200mL水，加熱溶解冷卻后轉至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。
11. EDTA標準滴定溶液的標定：準確吸取鈣標準溶液（9）10.0mL按試樣測定方法進行滴定.
12. EDTA滴定溶液對鈣的滴定度按下式計算：
T＝ ρ×V ×100%
V0
式中：T—EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL；
   ρ—鈣標準溶液的質量濃度，g/mL；
   V—所取鈣標準溶液的體積，mL
   V0—EDTA標準滴定溶液的消耗體積，mL
   所得結果應表示至0.0001 g/mL
四、儀器和設備
1．高速粉碎機，粉碎時間1分鐘。
2．分析篩  孔徑0.25mm（60目）。
3．分析天平  感量0.0001g
4．高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃
5．坩堝：瓷質。
6．容量瓶：100mL
7．滴定管：酸式，25 mL或50 mL
8．玻璃漏斗：直徑6cm
9．移液管：5，10，15 mL
五、試樣的選取和制備
選取具有代表性的試樣，其原始樣量應在2Kg，用四分法縮減至250g，粉碎過40目篩，混勻，裝入樣品瓶中，密閉，保存備用。
六、分析步驟
1．試樣的分解
稱取試樣1.7g～2.5g于坩堝中，精確至0.0002g，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐于550℃下灼燒3h（或測定粗灰分后連續進行），在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液10mL，和濃硝酸數滴，小心煮沸，將此溶液轉入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
2．測定
準確移取試樣分解液5mL～10mL（含鈣量2mg～25mg）(全價料取5ml，濃縮料、魚粉、磷酸氫鈣、石粉10ml)。加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石綠，滴加氫氧化鉀溶液至無色，再過量10mL，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都須搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標準滴定溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。同時做空白實驗。
七、計算：
含鈣量（%）按下式計算；
X（%）＝ T×V2×V0 ×100
m×V1
式中：X——以質量分數表示的鈣含量，%
T——EDTA標準滴定溶液對鈣的滴定度，g/mL
V0——試樣分解液的總體積，mL
V1——分取試樣分解液的體積，mL
V2——試樣實際消耗EDTA標準滴定溶液的體積，mL
m——試樣的質量
八、重復性
1．每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。所得結果應表示至小數點后兩位
2．含鈣量在10%以上時，允許相對偏差為2%。
3．含鈣量在5%～10%時，允許相對偏差為3%。
4．含鈣量在1%～5%時，允許相對偏差為5%。
5．含鈣量在1%以下時，允許相對偏差為10%。
九、主要分析步驟及注意事項：
稱樣→灼燒灰化→加酸消煮→轉移定容→移樣液→加入試劑→滴定
1. 稱樣準確，根據樣品含鈣量稱取適量樣品。
2. 在高溫爐中灰化完全。
3. 加鹽酸和硝酸時須小心加入，不能濺出，否則結果低。
4. 煮沸時應防止小心煮，防止溢出，溢出結果低。
5. 轉移至容量瓶時應無損失轉移。否則結果低。
6. 根據樣品含鈣量移取樣品分解液。
7. 加入淀粉、三乙醇胺等試劑時需按標準規定的順序依次加入，順序錯誤滴定終點模糊，或沒有終點，且每加一種試劑需搖勻。
8. 鈣黃綠素指示劑須適量加入，指示劑太多顏色深，終點不好看，易滴定過量，導致結果高。
9. 加完指示劑后須立即在黑色背景下進行滴定，放置時間長，掩蔽劑的掩蔽作用消失終點模糊不清，難以判斷終點。
10. 終點須敏銳判斷，否則結果高。
11. 平行樣相差在0.1以內.

作者: 夢云凌 時間: 2012-5-29 08:22

xiaozeng987 發表于 2008-8-4 09:17
鈣黃綠素——甲基百里香草酚藍指示劑：
0.1g鈣黃綠素與0.13g甲基百里香酚藍，5gKCl研細混勻，貯存于磨口瓶 ...

你好，請問鈣黃綠素配制時所說的研細混勻是用研缽呢還是用粉碎機？

作者: love瑞 時間: 2012-8-18 13:22

夢云凌發表于 2012-5-29 08:22
你好，請問鈣黃綠素配制時所說的研細混勻是用研缽呢還是用粉碎機？

當然是用研缽了

作者: 約定姐姐 時間: 2012-11-25 11:28
:loveliness::loveliness:

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

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