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畜牧人

標題: 如何檢測飼料原料中的非蛋白氮 [打印本頁]

作者: xinhongsi 時間: 2008-6-19 09:32
標題: 如何檢測飼料原料中的非蛋白氮
現在原料中攙假嚴重,給飼料廠家帶來很大損失和麻煩.誰有好辦法,用飼料廠常用化驗設備很好地檢測非蛋白氮

作者: dongnongzz 時間: 2008-6-19 10:10
給你提供一點魚粉摻非蛋白氮的檢驗方法
8．魚粉中摻尿素的檢驗
   方法1
稱取10克樣品于燒杯中，加入100ml蒸餾水中攪拌，取濾液1ml于點滴板上，加2-3滴甲基紅指示劑，再滴加2-3滴尿素酶溶液（或用生黃豆粉水溶液代替尿素酶溶液，生黃豆粉中含有尿素酶），約經5分鐘，如點滴板上呈深紅色。則說明樣品中摻有尿素。
尿素酶溶液的配制：稱取0.2g尿素酶，溶解于100ml 95%的乙醇中。
  甲基紅指示劑的配制：稱取甲基紅0.1g，溶解于95%的乙醇中。
方法2
無尿素酶藥品時，則可用此方法檢驗。取兩份105g魚粉于兩支試管中，其中一支加入少許黃豆粉，兩管各加蒸餾水5ml，震蕩，置60-70℃恒溫水浴中3分鐘，滴6-7滴甲基紅指示劑，若加黃豆粉的試管中出現較深紫紅色，則說明魚粉中有尿素。
方法3
稱取10g魚粉樣品,置于150ml三角瓶中,加入50ml的蒸餾水,加塞用力振蕩2-3分鐘,靜置,過濾,取濾液5ml,于20ml的試管中，將試管放酒精燈灼燒，當溶液蒸干時,可嗅到強烈的氨臭味.同時把濕潤的PH試紙放在管口處,試劑立即變成紅色，此時PH植高達近14。如果純魚粉則無強烈的氨氣味，置于管口處的PH試紙稍有堿性反應，微顯藍色，離開管口處則慢慢退去。
   9．魚粉中摻入雙縮脲的檢驗
稱取魚粉試樣2g，加20ml蒸餾水，充分攪拌，靜止10分鐘，干燥濾紙過濾，取濾液4ml于試管中，加6moL/L氫氧化鈉溶液1ml，再加入1.5%CaSO4溶液1ml，搖勻，立即觀察，溶液呈藍色則魚粉沒有摻入雙縮脲，若呈紫紅色，則魚粉中摻有雙縮脲，紅色越深，摻入雙縮脲的比例越大。

作者: 秋葉 時間: 2008-6-19 10:25
測真蛋白就可以了
真蛋白測定方法
1、原理
   硫酸銅在堿性溶液中，可將蛋白質沉淀，且不溶于熱水過濾和洗滌后，可將純蛋白質和非蛋白質含蛋物分離，再用凱氏定蛋法測定沉淀中的蛋白質含量。
2、儀器設備
   （1）燒杯：200ml。
   （2）定性濾紙。
   （3）其他設備與粗蛋白質測定法的相同。
3、試劑及配制
   （1）100g/L硫酸銅溶液：分析純硫酸銅（CuSO4·5H2O）10g溶于100mL蒸餾水中。
   （2）25g/L氫氧化鈉溶液：將2.5g分析純氫氧化鈉溶于100mL蒸餾水中。
   （3）10g/L氯化鋇溶液：1g氯化鋇（BaCl·H2O）溶于100mL蒸餾水中。
   （4）2moL/鹽酸溶液。
   （5）其他試劑預一般粗蛋白測定法的相同。
4、測定步驟
            準確稱取試樣1g左右（精確到0.0001g），置于200mL燒杯中，加50mL蒸餾水，加熱至沸，加入20mL硫酸銅溶液，20mL氫氧化鈉溶液（加入以上兩種溶液多要緩慢，且要邊加入邊攪拌），用玻璃棒充分攪拌，放置1h以上，用傾斜過濾（用定型濾紙），然活后用60~80℃熱蒸餾水洗滌沉淀5~6次，用氯化鋇溶液5滴和鹽酸溶液1滴檢查濾液，直至不生成白色沉淀為止。將沉淀和濾紙放在65℃烘箱干燥2h，然后全部轉移到凱氏燒瓶中，消化后進行定蛋測定。
5、結果計算
   同粗蛋白測定。

作者: haochunqing 時間: 2008-6-19 11:16
現在測真蛋白沒作用了，好多非蛋白氮是不溶于水的。

作者: 尚天有道 時間: 2008-6-19 11:32
非蛋白氮的檢驗：水解蒸餾法        原理非蛋白氮主要包括以下五類：尿素及其衍生物類、氨態氮類、銨類、肽類及其衍生物、動物糞便及其它廢棄物類。如果在原料中摻有氨態氮類、銨類和糞便比較容易判斷（可采用硫酸銅沉淀法加鏡檢），一般很少將肽類及其衍生物摻入其中，剩下比較難鑒別的就是尿素及其衍生物。
尿素和尿素衍生物經過強酸或強堿水解為氨鹽或氨和其它的物質，在強堿的條件下可以蒸餾出氨氣，原料中的蛋白質經過水解成氨基酸鹽，氨基酸鹽在強堿條件下穩定，從而可將非蛋白氮和真蛋白氮進行分離。儀器和設備：酒精噴燈，試管和其它常用的儀器。試劑與溶液：6mol／1的鹽酸溶液和其它常用的試劑。
測定方法：酸水解法。 
1、采樣品約100g，混勻后用四分法縮分出20g左右，將其粉碎，使其全部通過60目樣品篩。
2、精確稱取0.3000g的樣品，置于容積為 60ml的試管底部（注意樣品勿沾在管壁上），加入30ml  6mol／l的鹽酸溶液，將試管在距試管口 l～2cm處用噴燈加熱并封口。
3、將封好的試管置于干燥箱內，于110℃下水解24h。
4、冷卻后打開試管，將水解液過濾至100ml容量瓶中，用蒸餾水反復多次沖洗試管和濾紙，然后定容至刻度。
5、用10ml移液管移取10ml樣液移入半微量式定氮儀的反應室中，加入20ml 1:1的氫氧化鈉溶液蒸餾10  min，余下的步驟按照測定粗蛋白的方法進行操作，得出樣品所消耗的鹽酸的體積為V1（ml）。同時作空白滴定可得消耗的鹽酸的體積為V0，設所稱樣品的質量為M（g）。  
  非蛋白氮的粗蛋白質計算公式:   CP(%)＝(V1-VO)×C×O.14×6.25/ M  

作者: 尚天有道 時間: 2008-6-19 11:33
標題: 如何檢測飼料原料中的非蛋白氮
以前看到過，自己沒有用過！可以試一試！自我感覺還可以！所以收藏至今！

作者: dongnongzz 時間: 2008-6-19 14:28
定量檢測要求設備很高的,不知道大家注意到沒有!

作者: nonddy 時間: 2008-6-19 17:03
上邊的方法太繁瑣，來點簡單的！！
3.3 TCA分離可溶蛋白
(1) 稱0.5g左右的干燥試樣放入125ml的錐形瓶中 (2) 加入50ml蒸餾水，靜置30分鐘 (3) 加入10ml10%的三氯乙酸，靜置20-30分鐘 (4) 用54或者541目的濾紙過濾 (5) 用三氯乙酸溶液沖洗錐形瓶兩次 (6) 把殘渣轉移至凱氏管內測定其氮得到NPN

作者: wujianping992 時間: 2008-6-20 00:10
了解了解啦！！！！！！！！！！！！！

作者: xinhongsi 時間: 2008-6-21 21:24
請教haochunqing老師：您認為有什么好法來測不容于水的非蛋白氮？

作者: qxz 時間: 2008-6-22 09:29
現在測真蛋白沒作用了，好多非蛋白氮是不溶于水的。

作者: 游人學子 時間: 2008-8-2 12:45
標題: 學習了1
大家交流得很好，受益匪淺，盡量在工作中應用起來。謝謝分享！

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