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畜牧人

標題: 大家?guī)臀铱聪?我錯在哪了? [打印本頁]

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 08:49
標題: 大家?guī)臀铱聪?我錯在哪了?
這幾天一直在測這個魚粉

水分是6.71%,開始以為是自己做錯了,兩個都是6.73%,第二天又做了兩個，還是6.78%.假定水分是正確的.
同時做的灰份是13.47%和13.51%.
測蛋白的時候就出問題了
消化,蒸餾,滴定的時候用的是0.2的鹽酸.剛滴兩滴就變紅色了.
用硫酸銨檢查蒸餾步驟,得出的是21
各位幫我看看,我最有可能錯在哪了?

各種試劑的量都是按照國標來做的.測蛋白時魚粉的質(zhì)量是0.9968g,催化劑是6.4g,濃硫酸是15
ml,是不是消化過程出了問題?請問消化過程需要注意什么問題?

作者: debhngjg 時間: 2008-6-2 09:21
最有可能純在的問題在消煮的過程，因為硫酸銨不存在消煮的問題。你看看消煮爐吧！

作者: yuanmeng 時間: 2008-6-2 09:26
催化劑是6.4g,最好比例對，不然混合不均勻也可能產(chǎn)生誤差！~~~~~````

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 09:31
催化劑是這樣的,0.4g硫酸銅,5個結(jié)晶水的,6g硫酸鉀,我用的是分析純的.

只是,我就覺得是消化過程出了問題了,混合后我就把凱氏燒瓶直接放在電爐上加熱了.燒了6個小時這樣吧.
這里面需要注意什么問題呢?

作者: liulian0707 時間: 2008-6-2 10:05
消化要六個小時嗎？那15ml硫酸不都燒干了。0.2N鹽酸兩滴，那相當(dāng)于做空白呀。

作者: 白冰 時間: 2008-6-2 10:06
6個小時，時間太長了吧？變蘭后2個小時就可以了。

作者: 510228206 時間: 2008-6-2 10:11
可能是消化時間太長了,你在消化的時候不管它嗎?只是到時再去看嗎?一般3個多小時就夠了

作者: debhngjg 時間: 2008-6-2 10:39
難道你們蛋白都要消化6小時？？？
問題就在這了

作者: 沙沙 時間: 2008-6-2 10:47
是消化了四個半小時這樣才沒有黑色,那不是沒了黑色還要繼續(xù)一個小時的嗎?

作者: fasetuan 時間: 2008-6-2 15:37
一,消化時間;二,NaOH的用量和濃度；三，蒸餾時間；四，加入蒸餾室的樣品量；五。指示劑是否有問題。個人意見，供參考。

作者: 微塵 時間: 2008-6-2 16:33
多少度燒6個小時？

作者: yuyiyo2004 時間: 2008-6-4 20:53
你們這樣時間這么長
是不是狠沒有效率啊

作者: 沙沙 時間: 2008-6-5 16:22
嘿嘿，我也想時間快一點啊，只是不消化這么長時間根本就滴兩滴鹽酸顏色就變了!
昨天又做了一個，還是這樣的問題,怎么的爐子看不到溫度,我都不知道消化的溫度是多少度

作者: 尚雅 時間: 2008-6-5 17:02
1、消化時間太長，就算是科研機構(gòu)也沒必要用這么長的時間消化，特別是飼料廠用這么長的時間消化，根本一日做不了什么。我一般變藍后2~3小時即可。
2、我曾經(jīng)有一次，用消化管在消化爐上消化，不接水負壓排氣而直接用排氣扇排氣，由于我公司的排氣扇風(fēng)力太大，把消化液都排干了，甚至剩下的物質(zhì)由藍色變成了白色，用這支消化管測粗蛋白，真的是沒幾滴就轉(zhuǎn)紅了。

作者: robust 時間: 2008-6-7 14:35
用的是自動定氮儀還是手動的啊，消化不用那么久吧，變成澄清就可以了啊。還有就是看你的裝置氣密性好不好，搞不好蒸餾的氨氣都跑了。

作者: 沙沙 時間: 2008-6-13 17:24
還是消化的問題，我今天又做了一個，還是不行!!
暈死!消化的時候是4個小時這樣

作者: 白冰 時間: 2008-6-13 17:33
用消化爐2個小時就可以了。

作者: 微塵 時間: 2008-6-14 00:10
測蛋白很關(guān)鍵，還是整一套好的裝置吧。

作者: 馬雪巖 時間: 2008-6-16 15:19
我也是用手動的,你要控制好你的電爐的溫度,開始的時候小火,待樣品焦化泡沫消失后,再慢慢的加大火力,直到變藍綠色,再煮2個小時就行,我一般整個消煮過程就3個小時左右

作者: 薛侃 時間: 2008-6-16 15:56
你當(dāng)日同時做的其他蛋白是不是也這樣，如果都這樣那一般是處在消化上，如果不是，就是魚粉存在這樣的問題，那是原料本身有問題。一般來說這樣的魚粉酸價忒高。還有可能摻假。因為水分過低，且灰分也不高，這些都提醒異常。

作者: 沙沙 時間: 2008-6-17 15:35
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時間老做這個實驗，現(xiàn)在倒是一閉眼睛都知道關(guān)鍵點在哪了

作者: 文竹 時間: 2008-6-17 17:25
變蘭清亮后在燒1個小時,魚粉燒1.5個小時就可以.不會影響結(jié)果.適當(dāng)調(diào)整火力!!!

作者: 山中的漫游者 時間: 2008-6-17 20:15

原帖由沙沙于 2008-6-17 15:35 發(fā)表
嗯,謝謝大家給的意見,我找到原因了,是我加的堿有問題
不過這段時間老做這個實驗，現(xiàn)在倒是一閉眼睛都知道關(guān)鍵點在哪了

壞事成好事啊，要努力去找，總可以找到原因

作者: baisuxi198328 時間: 2008-7-3 17:24
消化過程的硫酸霧要被會受到消化瓶才可以的，否則隨著時間的延長可能魚粉的含氮物質(zhì)被分解逸出就會有那樣的現(xiàn)象

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