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畜牧人

標題: 請教化驗粗蛋白 [打印本頁]

作者: WZP123 時間: 2008-4-4 18:54
標題: 請教化驗粗蛋白
請教各位老師，測粗蛋白的鹽酸，硫酸銅，硫酸鉀。硼酸，指示劑原粉等有保質期嗎？
我測蛋白時，結果忽高忽低，差別有時還懸殊（同一個樣品），硫酸鉀21.8，
和蒸汽管漏氣(不明顯）電流不穩有關嗎？
謝謝大家，多指教

作者: 和興 時間: 2008-4-5 08:23
指示劑一般為一個月的保質期（那是標準的要求，時間長一點也沒太大問題），試驗操作要求每一步都要做到精準，每一步出現了失誤，即使是很小的誤差，對結果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下，每次檢測粗蛋白，第一個的結果偏低，要以第二次為準。

作者: houzhang 時間: 2008-4-5 20:49
蒸氣管漏氣，影響很大，會出現忽高忽低的情況，即便是平行也會相差很大。你一定要及時檢查，及時更換。

作者: 開拓者－奮斗 時間: 2008-4-5 22:33
可能與管子漏氣和鹽酸的濃度不準確有關，的進行檢查一下

作者: WZP123 時間: 2008-4-7 19:55
我真是太煩了，應該高得結果化驗低了，應該低的反而高了，兩個平行樣總是一高一低，
我懷疑：不是標準液的事，否則會全高全低，而結果一致
            會不會是天平穩定性（機械加碼）
            會不會有漏氣的，氣壓高時漏氣，氣壓不高時不漏
            加堿不能定量（手動）沒準
            個人手法，大手大腳，不適合
            會不會什么地方存留N，下一次蒸出來
設備，藥品全是老的
各位行家幫我分析一下，我用的是江蘇宜興科教儀器研究所的LNK定蛋儀
:wenti: :wenti: :wenti: :wenti: :wenti:

作者: 粗蛋白 時間: 2008-4-7 20:28
可用硫酸銨來檢查系統看是否漏氣。用硫酸銨反復蒸餾，如果結果還是忽高忽低，原因可能兩種：1，漏氣，可用棉花潤濕封于連接處，不時用水浸濕；2，可能蒸汽過大，將堿液沖入接收瓶，只要有一滴進入接收瓶中，結果就可能偏高很多。
另外，鹽酸0.02mol/l 的在標定時容易出現誤差較大, 建議樓主可配制 1 mol/l 的, 使用時稀釋50倍即可(移取20亳升于1000亳升容量瓶中).
還有檢查自己的催化劑是否受到污染.(既使受污染按理同一個消煮樣無論蒸餾多少次,其結果是比較接近的!)

作者: 小農民 時間: 2008-4-8 00:05
建議換成電子天平。，精度0.0001或者0.00001的。機械天平的誤差是比較大的。

作者: WZP123 時間: 2008-4-8 06:57
:jiu: :5s: :5s: :5s: :5s: 同意

作者: lht8254 時間: 2009-1-20 20:46

指示劑一般為一個月的保質期（那是標準的要求，時間長一點也沒太大問題），試驗操作要求每一步都要做到精準，每一步出現了失誤，即使是很小的誤差，對結果的影響也是巨大的。管道的密封一定要做好。一般情況下，每次 ...
和興發表于 2008-4-5 08:23

新、舊指示劑對蛋白測定有影響，我做過試驗，舊指示劑測定蛋白值略低。我使用的是定氮儀，我同意你說的第一個結果偏低的現象！

作者: 鉆煙囪的家伙 時間: 2009-1-20 21:50
最近我做粗蛋白一直都偏低，操作基本跟以前一樣，原因不明，很是郁悶！

作者: hhz9988 時間: 2009-1-21 09:09
原因是有的，只要你細心，一定會找到，比如天氣變化了，室溫相差大，標液濃度變化

作者: hxj153 時間: 2009-1-21 09:09
現在測出來的粗蛋白質偏低是正常的，原料生產企業已經降低標準了，比如DDGS，原來都是28%以上，現在基本都在24——25%了！

作者: liangruilan 時間: 2009-1-21 11:58

可用硫酸銨來檢查系統看是否漏氣。用硫酸銨反復蒸餾，如果結果還是忽高忽低，原因可能兩種：1，漏氣，可用棉花潤濕封于連接處，不時用水浸濕；2，可能蒸汽過大，將堿液沖入接收瓶，只要有一滴進入接收瓶中，結果就可 ...
粗蛋白發表于 2008-4-7 20:28

我做的時候也是用0.1mol/L的鹽酸標準液。
之前有類似的經驗，后來打開儀器發現的蒸餾管與冷凝管的接頭位置的管子有漏氣，更換后就正常了，建議檢查一下

作者: tuobahong 時間: 2009-1-31 14:06
做幾個硫酸氨的標樣看下結果怎么樣。都偏低的話原因就很多了
你說的lnk的定氮儀是不是要手動加堿？
控制下加堿速度，反應不要太劇烈
消化時每個樣品是不是受熱均勻一致
還有系統漏氣，蒸餾時間過短
標液濃度最好小點，象樓上有人說的稀釋下
總之，細心就能發現哪里出錯了。

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