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畜牧人

標題: 粗纖維化驗 [打印本頁]

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-16 11:10
標題: 粗纖維化驗
那位可以發一份測粗纖維的儀器和藥品清單，精確一點的，先謝謝了！

[ 本帖最后由孫彩飛于 2008-1-16 11:17 編輯 ]

作者: dy3166 時間: 2008-1-17 07:11
飼料中粗纖維含量的測定

1、適用范圍
本標準規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。

2 引用標準

GB/T 601 化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備

3 原理

用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維，它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

4 試劑

本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB601制備。

4.1 硫酸（GB 625）溶液0.128±0.005mol/L：氫氧化鈉標準溶液標定，GB 601。

4.2 氫氧化鈉（GB 629）溶液，0.313±0.005mol/L：鄰苯二甲酸氫鉀法標定GB 601。

4.3 酸洗石棉HG 3－1062。

4.4 95％乙醇（GB 679）。

4.5 乙醚（HG 3－1002）。

4.6 正辛醇（防泡劑）。

5 儀器設備

5.1 實驗室用樣品粉碎機。

5.2 分樣篩：孔徑1mm，（18目）。

5.3 分析天平：感量0.0001g。

5.4 電加熱器（電爐），可調節溫度。

5.5 電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。

5.6 高溫爐：有高溫計可控制溫度在500℃～600℃。

5.7 消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。

5.8 抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）。

5.9 古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。

5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

5.11 粗纖維測定儀器：國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。

6 試樣制備

將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。

7 分析步驟

7.1 仲裁法

　　稱取1～2g試樣，準確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10％必須脫脂，含脂肪不大于10％，可不脫脂），放入消煮器（5.7），加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液（4.1）200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液（4.2）將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移到坩堝（5.9）中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇（4.4）洗滌，抽干。將坩堝（5.9）放入烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重，再于550±25℃高溫爐中（5.6）灼燒30min，取出后于干燥器中（5.10）冷卻至室溫后稱重。

7.2 推薦法

　　稱1～2g試樣（脫脂步驟同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL，同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝（5.9）轉移至冷萃取器，加入25mL95％乙醇，抽干，將漏斗轉移到烘箱（5.5），于130±2℃下烘干2h，取出后在干燥器（5.10）中冷卻至室溫，稱重。再放入500±25℃高溫爐（5.6）中灼燒1h，干燥器（5.10）中冷卻至室溫后稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。

8 測定結果的計算

8.1 計算公式

粗纖維（％）＝（m1－m2）/m

式中：m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重，g；m2──550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g；m── 試樣（未脫脂）質量，g。

8.2 重復性

每個試樣取兩平行樣進行測定，以算術平均值為結果。

粗纖維含量在10％以下，絕對值相差0.4。粗纖維含量在10％以上，相對偏差為4％。

操作注意要點：
2.1 加熱電爐必須能連續調溫，精心控溫，始終保持溶液微沸。
2.2 過濾轉移時應避免損失。
2.3 古氏坩堝填充石棉應精心操作，不能太厚太薄。
2.4 酸堿的濃度在規定的準確度范圍內。

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-17 10:22
標題: 謝謝！
這是國標我有，但是沒見過不知道怎么操作，還有就是必須要這些儀器嗎？

作者: tony2005428 時間: 2008-1-17 10:37
呵呵
樓主很有意思
沒有見過可以根據步驟慢慢操作??？？？
你不實際操作永遠也不會
儀器一定要有了，否則怎么檢測啊？？？
不過：5.11 粗纖維測定儀器好像可以不用
若用它就可以不用其他的
不過我沒有用過
不敢妄加評論
但是手工的我還是做過的
:tiaotiao: :tiaotiao:

作者: 孫彩飛 時間: 2008-1-17 12:13
標題: 謝謝！
關鍵是連手工的都沒做過啊！對了您知道怎么給回帖幫助過我的老師和大俠們加分嗎？有好多回帖對我太有幫助了我總得謝謝人家，但我不會加分。

作者: swyt2007 時間: 2008-1-17 12:59
樓主你太有意思啦！“還知恩圖報”，不過大家都是這樣過來的，也是一個論壇長盛不衰的原因！

粗纖維檢測比其它的指標是麻煩點。

作者: 草地保護學 時間: 2008-12-30 01:48
原來是這樣子測量的?。?hr noshade size="2" width="100%" color="#808080"> 作者: js往事隨風 時間: 2008-12-30 11:56
想請教一下，酸性石棉怎么處理啊

作者: ljs3611 時間: 2008-12-30 12:02
買一臺cxc-06的粗纖維測定儀不就什么都解決了，看看使用說明！

作者: sdplxb 時間: 2009-2-13 18:59
9# ljs3611

作者: 崔文喜880503 時間: 2009-2-13 19:19
其實挺簡單的我就是自己看標準做的沒有人指導我你一步一步慢慢的做一定會成功的不會的加我QQ 我再和你細談

作者: js往事隨風 時間: 2009-2-13 19:54
樓上的QQ是多少啊

作者: lht8254 時間: 2009-2-14 19:40
請期待我的飼料粗纖維測定！@@002:

作者: 求知BOY 時間: 2009-2-15 11:52
已有新的方法出來啦，不過新方法確實比原來的還要費解，強烈建議以后標委會的表述盡量易懂化，做成傻瓜都能懂的，不更好？

作者: cczzll 時間: 2009-2-18 13:30
我公司是采用cxc-06的粗纖維測定儀做的，確實比較快。

作者: dadiren 時間: 2009-2-18 15:52
飼料中粗纖維測定方法
GB/T 6434—1994
D.1　主題內容與適用范圍
本標準規定了飼料中粗纖維的測定方法。
本標準適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
D.2　引用標準
BG/T 601　化學試劑　滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備。
D.3　原理
用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。
D.4　試劑
本方法試劑使用分析純，水為蒸餾水。標準溶液按GB 601制備。
D.4.1　硫酸（GB 625）溶液：（0.128±0.005）mol/L，用氫氧化鈉標準溶液標定。
D.4.2　氫氧化鈉（GB 629）溶液：（0.313±0.005）mol/L，用鄰苯二甲酸氫鉀法標定。
D.4.3　酸洗石棉（HG 3－1062）。
D.4.4　95%乙醇（GB 679）。
D.4.5　乙醚（HG 3－1002）。
D.4.6　正辛醇（防泡劑）。
D.5　儀器設備
D.5.1　實驗室用樣品粉碎機。
D.5.2　分樣篩：孔徑1mm，（18目）。
D.5.3　分析天平：感量0.0001g。
D.5.4　電加熱器（電爐），可調節溫度。
D.5.5　電熱恒溫箱（烘箱）：可控制溫度在130℃。
D.5.6　高溫爐：有高溫計可控制溫度在500℃～600℃。
D.5.7　消煮器：有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
D.5.8　抽濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布）。
D.5.9　古氏坩堝：30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2g～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻，不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。
D.5.10　干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
D.6　試樣制備
將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm篩，放入密封容器。
D.7　分析步驟
稱取1g～2g試樣（準確至0.0002g），用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器，加濃度準確且已沸騰的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用濃度準確且已沸騰的氫氧化鈉溶液將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL硫酸溶液洗滌，殘渣無損失地轉移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重，再于（550±25）℃高溫爐中灼燒30min，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱重。
D.8　測定結果的計算
D.8.1　計算公式
         粗纖維（%）=          × 100

式中：  m1——130℃烘干后坩堝及試樣殘渣重，g；
   　m2——550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣重，g；
   　m——試樣（未脫脂）質量，g。

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