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畜牧人

標題: 求助！十萬火急！測磷結果的影響因素 [打印本頁]

作者: 馮欣雨 時間: 2007-12-20 12:21
標題: 求助！十萬火急！測磷結果的影響因素
我是一名新手，最近在工作中遇到一些麻煩，希望大家多多發表意見
磷的測定：鹽酸溶解法：（適用于微量元素預混料）：稱取試樣0.2g左右于100ml容量瓶中，緩緩加入（1+1）鹽酸10ml使其溶解，15分鐘后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。
試樣的測定：準確移取試樣分解液5ml于50ml的容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置30分鐘，用1cm的比色皿，在420nm波長下，用分光光度計測定試樣分解液的吸光度，用標準曲線查得分解液得含磷量。
按這樣的方法做出的磷結果，最近不穩定，希望大家多多點評，給點寶貴意見！謝謝大家了！謝謝！

作者: 微塵 時間: 2007-12-20 15:35
分光光度計、顯色劑沒問題吧？

作者: 馮欣雨 時間: 2007-12-20 16:41
應該沒有問題吧,用磷酸二氫鉀作出來的結果是正確的,

作者: 小虎蝸牛 時間: 2007-12-21 10:26
預混料樣品的均勻度怎么樣?如果混合不均勻,那每次測的結果誤差會大.另外我們是先將樣品灰化、炭化后，再進行處理的。

作者: 劉映嫻 時間: 2007-12-21 10:36
我記得測磷時，有好幾個溶液要避光保存，且要現配現用的，是不是這些對它有影響啊

作者: yxy0725 時間: 2007-12-21 11:47
標準曲線沒問題吧?個人感覺那個曲線用EXCEL做可以提高點準確性!

作者: 馬前足 時間: 2007-12-21 12:44
樣品的代表性很重要，取樣要均勻．

作者: xiaolanjie123 時間: 2008-1-29 18:25
標題: 老兄
是這樣的，一般分光光度計有一個范圍是0.3-1.0之間的吸光度是較為準確的也就是說他的靈敏度是在這兩個值之間。另外，作為預混料一般都是濃度高的，所以他的均勻度也是很重要的一個方面。所以做磷時候的平行誤差是較大的

作者: dy3166 時間: 2008-1-29 20:11
分光光度計在0.3-1.0之間的吸光度是較為準確的
預混料磷含量較高，最簡單的少取樣液些讓吸光度在0.3-1.0之間

作者: qinqin 時間: 2008-3-20 09:44
首先，使用分光度計要在均勻溶液中，有雜質的話，就會出現很大的波動；其次，分光光度計的原理是在在離子間沒有作用力的假設下建立的，所以溶液的濃度要盡可能低點（小于0.1mol/L），在誤差范圍內的濃度就行了；再次，狹縫也要合適，調到合適的單色光。
測預混料的話，可能里面含有的化學藥品，有水的時候，就會互相反應，生成很多其他干擾物質，K值就有不同，使分光光度計測量就失去了意義。因為濃度和A值已經不是線性關系了。

作者: fuliangliang 時間: 2008-4-1 21:01
學問還很多的,學學:qinang:

作者: 牛兒 時間: 2008-4-1 23:16
標題: 八樓老兄一語中的
同意八樓觀點，看一下你測定時的吸光度值是否在此范圍內。

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