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畜牧人

標題: 化驗室玻璃儀器清洗方法及保管 [打印本頁]

作者: huxuan668 時間: 2007-6-6 13:35
標題: 化驗室玻璃儀器清洗方法及保管
最近在收集相關的化驗室規范操作資料，整理了一部分，以供大家參考

儀器的洗滌方法與保管方法

（一）潔凈劑及使用范圍

最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機溶劑等。肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

[ 本帖最后由 huhongj0723 于 2008-2-29 14:15 編輯 ]

作者: huxuan668 時間: 2007-6-6 13:35
（二）洗滌液的制備及使用注意事項
　洗滌液簡稱洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。
1.強酸氧化劑洗液
　　強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力，對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
鉻酸清潔液的配制：
         處方 1          處方 2                處方 3
重鉻酸鉀    10g             200g                   35g
純化水       10ml             100ml （或適量）       33ml
濃硫酸       100ml          1500ml                500ml
配制濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業品即可），先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業品濃H2SO4所需體積數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久后變為黑綠色，即說明洗液無氧化洗滌力。
說明：（ 1 ）硫酸遇水能產生強烈放熱反應，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發生爆炸。
（ 2 ）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產生具有強氧化作用的鉻酐。
（ 3 ）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應中產生鉻酐（ CrO 3 ）的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。
（ 4 ）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。
（ 5 ）本品可重復使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。
更新方法：取廢液濾出雜質，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約 6 ～ 8g ，至反應完畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在 160 ℃ 以下加熱，使水分蒸發，得濃稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。
（ 6 ）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。
（ 7 ）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學反應的作用，將污物洗去，故要浸泡一定時間，一般放置過夜（根據情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機會。
　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4３４０mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。
　　這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。
２.堿性洗液
　　堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（２４小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。
　　常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4)液等。
３. 堿性高錳酸鉀洗液
　　用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氫氧化鈉（NaOH)１００mL。
４.純酸純堿洗液
　　根據器皿污垢的性質，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發刺激人）。純堿洗液多采用１０％以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。
５.有機溶劑
　　帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
６. 洗消液
　　檢驗致癌性化學物質的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡，然后再進行洗滌。
　　在食品檢驗中經常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸鈉（NaOCL) 溶液、２０％　HNO3和２%KMnO4溶液。
　　１％或５％NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用１％NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉１００克，加水５００mL，攪拌均勻，另將工業用Na2CO3 ８０克溶于溫水５００mL中，再將兩液混合，攪拌，澄清后過濾，此濾液含NaOCL 為２.５％；若用漂粉精配制，則NaCO3 的重量應加倍，所得溶液濃度約為５％。如需要１％NaOCL溶液，可將上述溶液按比例進行稀釋。
　　２０％HNO3溶液和２％　KMnO4溶液對苯并（a)芘有破壞作用，被苯并（a）芘污染的玻璃儀器可用２０％　HNO3浸泡２４小時，取出后用自來水沖去殘存酸液，再進行洗滌。被苯并（a）芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小時后，再進行洗滌。

作者: huxuan668 時間: 2007-6-6 13:36
（三）洗滌玻璃儀器的步驟與要求
１.常法洗滌儀器
　　洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。
（ 1 ）計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。
（ 2 ）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3 次。
（ 3 ）洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。
（ 4 ）一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后進行常法洗滌。
3. 進行熒光分析時，玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結果帶來誤差）。
4.分析致癌物質時，應選用適當洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。    一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗 3 次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。

作者: huxuan668 時間: 2007-6-6 13:40
（四）玻璃儀器的干燥
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。
（1）晾干
　　不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，然后自然干燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃柜放置儀器。
（2）烘干
　　洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內烘干，烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要主義慢慢升溫并且溫度不可過高，以免破裂。計量玻璃儀器應自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。硬質試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。
（3）熱（冷）風吹干
   對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風機吹，開始用冷風吹1~2分鐘，當大部分溶劑揮發后吹入熱風至完全干燥，再用冷風吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內。
（五）、玻璃儀器的保管
儀器用完后耍及時洗滌干凈，放回原處，要分門別類存放在試驗柜中，要放置穩妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住
（1）磨口儀器．如容量瓶、碘（量）瓶、分液漏斗籌，使用前應用小繩1D i0將塞于栓好，以兔打破塞于或互相弄棍。暫時下用的蘑口儀器，磨口處要墊 S C x7r6q)t一紙條，用橡皮圈或皮筋拴好塞子保存
（2）儀器應按種類、規格順序存放，并盡可能倒置．既可啟然拎干．又r/P5I~9Sk x&q8x ^ f q
能防塵。加燒杯等可直接倒扣在實驗柜內，錐形瓶、燒瓶。量筒等可在柜子的隔板L鉆孔，將儀器倒置于孔中。
（3）移液管吸量管可在洗凈后，用濾紙包住兩端，置于移液管架上（橫式）；如為豎式管架，可將整個架子加罩防塵。
（4）成套的專用儀器，如索氏提取輾、凱氏定氮儀等，用完后要及時洗滌干凈，存放于專用的包裝盒中。
（5）小件儀器可放在帶蓋的托盤中，盤內要墊層潔凈濾紙。

作者: AQ 時間: 2007-6-6 13:55
樓主是個細心人了。不錯。學習學習。!3:

作者: 方振眉 時間: 2007-6-6 14:14
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有人介紹這些實用的東西給我們,真是太好了.

作者: 粗蛋白 時間: 2007-6-7 15:22
不錯的！！在這兒就是能學到很多知識！！

作者: yeguoqing 時間: 2007-6-7 20:32
好資料當然要一同分享!3: !3: !3:

作者: sunny_ly01 時間: 2007-6-14 09:53
謝樓主分享！！好材料收藏了！！

作者: tongjuyun 時間: 2007-6-14 13:25
這些實用的東西，對我們的化驗室太有用了

作者: nihaozhanghu 時間: 2007-8-26 19:54
多謝,正需要這些東西

作者: 春風徐徐 時間: 2007-9-5 23:01
:6f: :6f: :6f: 好資料,很詳細

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

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