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畜牧人

標題: 氯化膽堿的質量與檢測 [打印本頁]

作者: zhuwy 時間: 2007-4-10 02:14
標題: 氯化膽堿的質量與檢測
1．表觀檢查法：拿到粉狀樣品或產品后，首先仔細觀察，看它是否均勻一致，顆粒上是否有“白霜”樣東西或是搖動后底部出現白色粉末，在空氣中放置后有無吸濕現象等，正常樣品不應出現明顯的“白霜”和“白粉”，且放置不到半小時，就會有吸濕現象。?

2．HG2941-1999國標中的高氯酸非水滴定法：因摻入的銨鹽、三甲胺鹽酸鹽及六次甲基四胺也能與高氯酸反應，所以該檢測方法對氯化膽堿不具特異性，不能起到鑒別真偽的作用，給摻假者以可乘之機。但是如果一些生產廠家了解自己的生產程序，深知自己未摻假，完全可以用非水滴定法進行產品的日常質量控制，只要生產程序控制得好，三甲胺不超標，在使用不同方法測定時不會產生出入。例阿克蘇諾貝爾化學有限公司嚴格按歐洲標準及“飼料＝食品”的概念來生產氯化膽堿，不可能出現摻假，故而日常內部質量控制基本以非水滴定法為主。

3．HG2941-1999國標附錄中的銀量法：
由于該方法測定的是氯離子，因而凡是在氯化膽堿中摻入可溶性氯化物或化學合成工藝中人為殘留的三甲胺鹽酸鹽均會使測定結果偏高，達到以假亂真的目的。?

4．凱氏定氮法：
凡是摻入含氮化合物或氯化膽堿合成的中間產物——三甲胺鹽酸鹽的殘留，均可使檢測結果偏高，達到摻雜使假的目的。?

5．四苯硼鈉重量法：Pb2+、Ag+、鉀鹽、銨鹽、有機胺、生物堿及其他季胺鹽類化合物均能與四苯硼鈉生成沉淀而干擾測定，使結果偏高，也應引起我們高度重視。

6．雷氏鹽
（二氨基四硫代氰酸鉻銨）
重量法：由于六次甲基四胺（烏洛托品）為季胺鹽，不能被堿分解，能與雷氏鹽反應生成粉紅色沉淀，使測定結果偏高而摻假。此時，必須采用酸、堿水解雷氏鹽重量法，即先將樣品加2mol/L 硫酸溶液10ml 煮沸30min ，使六次甲基四胺分解后，再加堿煮沸去氨，在pH6左右與雷氏鹽反應，形成的粉紅色沉淀用重量法即可檢測出氯化膽堿的含量。
雷氏鹽重量法雖較HG2941－1999中的方法復雜，但是對于一些飼料廠來說，還是切實可行的。故而新的標準中將此法列為常規定量法。

7．離子色譜法：通過離子交換機理將帶有不同電荷、離子半徑和結構等有差異的離子分離，所以和其他色譜法一樣，雖不排除有不同化合物與氯化膽堿有同樣或相近的保留時間，但在規定的實驗條件下，可能性極小。　故而新標準以離子色譜法為仲裁法，但因色譜儀較貴，絕大部分飼料廠暫較難配置，只有少數幾個國家級的檢測中心才具備，所以普及面很窄。

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