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畜牧人

標題: 求助：油脂過氧化值檢測方法和豆油過氧化值的標準？ [打印本頁]

作者: ZHAOHJ 時間: 2007-3-30 16:23
標題: 求助：油脂過氧化值檢測方法和豆油過氧化值的標準？
求助：油脂過氧化值檢測方法和豆油過氧化值的標準？

作者: littlepigwsw 時間: 2007-4-2 15:06
標題: 回復 #1 ZHAOHJ 的帖子
找國家標準,你要的豆油是飼料用還是食品用啊,標準是不一樣的

作者: ZHAOHJ 時間: 2007-4-2 15:12
是飼料用的一級豆油

作者: 阿妞的一天 時間: 2009-5-25 17:22
油脂過氧化值的測定（國標法）

1參考標準  GB/T5538-1995
2主題內容與適用范圍
2.1本標準規定了動、植物油脂過氧化值測定所用的儀器，分析步驟和結果計算。
2.2本標準適用于動、植物油脂的過氧化值測定。
3檢測意義
油脂與空氣中的氧發生氧化作用所產生的過氧化物是油脂自動氧化的初期產物，它具有高度活性，能迅速繼續變化，使油脂分解，致使油脂劣變，過氧化值是評定油脂貯藏穩定性指標之一。
4原理
　　在乙酸和三氯甲烷溶液中溶解試樣，用碘化鉀與試樣反應，反應完成后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。
反應方程式：             H+
R-CH=CH-CH-CH2-R’ +2KI    R-CH=CH-CH-CH2-R’ +I2 +K2O
      OOH          OH
I2 +2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI （間接碘量法）
5定義　　
過氧化值：試樣按下述規定的操作條件氧化碘化鉀的物質量，用每千克中活性氧的毫克當量表示。
6儀器、設備
6.1分析天平：感量0.1 mg。
6.2具塞錐形瓶：250 mL。
6.3移液管：5，10，15 mL。
6.4量筒：100 mL。
6.5滴定管：10 mL，最小分度值0.05 mL。
7試劑和溶液
　　本標準所列試劑均為分析純，水為蒸餾水。
7.1　三氯甲烷　GB 682
7.2　乙酸　GB 676
7.3碘化鉀　GB 1272
7.4碘化鉀飽和溶液
7.5 0.5％淀粉溶液
配制：將0.5 g可溶性淀粉溶于100 mL沸水中，煮沸3 min。
7.6硫代硫酸鈉標準溶液
配制0.01 mol/L和0.002 mol/L標準溶液。
8檢驗方法
8.1按下表進行試樣稱量

估計過氧化值，meq/kg 試樣質量，g
≤12
12～20
20～30
30～50
≥50 5.0～2.0
2.0～1.2
1.2～0.8
0.8～0.5
0.5～0.3
8.2試驗應在散射日光或人工光線下進行。
8.3試樣的稱取：按表1稱樣，準確至0.001 g。
8.4在裝有稱好試樣的錐形瓶中加入10 mL三氯甲烷溶解試樣，加入15 mL乙酸和1 mL碘化鉀飽和溶液，迅速蓋好瓶塞，混勻溶液1 min，在15～25℃避光靜置5 min。
8.5加入約75 mL蒸餾水，以0.5％淀粉溶液為指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘（估計值小于12時用0.002 mol/L標準溶液，大于12時用0.01 mol/L標準溶液），滴定過程要用力振搖。
8.6以同一試樣進行平行測定。
8.7空白試驗：測定的同時進行空白試驗，如果空白試驗超過0.1 mL 0.01 mol/L

硫代硫酸鈉標準溶液應更換不純的試劑。
9　結果計算
9.1　過氧化值按下式計算：

式中：V1── 用于測定的硫代硫酸鈉標準溶液（6.6）的體積，mL；
V0── 用于空白的硫代硫酸鈉標準溶液（6.6）的體積，mL；
c── 硫代硫酸鈉標定濃度，mol/L；
m── 試樣的質量，g。
9.2　平行測定結果符合允許差（9.3）要求時，以其算術平均值作為結果。
　　結果小于12時保留一位小數，大于12時保留到整數位。
9.3　允許差
允許差按表2規定。
表 2
過氧化值（meq/kg）允許差
≤1
1～6
6～12
≥12 0.1
0.2
0.5
1

10　換算系數
　　以每千克油脂中活性氧的毫摩爾數表示過氧化值，或者以每克油脂中活性氧微克數表示過氧化值，將9.1所得的結果乘以表3中所列的換算系數：
表 3
表    示       方    法    換    算系數
meq/kg
m mol/kg
μg/g 1
0.5
8
11注意事項
11.1 碘化鉀飽和溶液最好現配現用，以免長時間存放產生游離碘（鑒定碘化鉀飽和溶液是否可用的方法：
在30 mL乙酸-三氯甲烷溶液中加2滴5 %淀粉溶液和0.5mL碘化鉀飽和溶液，如果出現藍色，需要0.01mol / L硫代硫酸鈉標準溶液1滴以上才能清除，則需重新配制此溶液）；空白消耗硫代硫酸鈉不能超過0.1ML，否則應更換不純的試劑。
11.2 滴定過程要用力振搖;
11.3 最好逐個試樣一次一次做，以免出現時間不一致產生的誤差。
11.4 由于水是反應物，所以加水量要控制。
11.5 所用碘價瓶、量筒、移液管等器皿須干燥、潔凈。
11.6 加入KI后，靜置時間長短以及加水量多少，對測定結果均有影響，因此應嚴格控制靜置時間及加水量。
11.7 過氧化值過低時，可使用0.005mol/LNa2S2O3標液滴定,具體為PV＜12時，用濃度為0.002mol/L標液滴定，PV＞12時，用濃度為0.01mol/L的標液滴定。

作者: ZHAOHJ 時間: 2009-6-1 13:21
非常感謝阿妞的一天!

[ts]ZHAOHJ 于 2009-6-1 13:25 補充以下內容[/ts]

非常感謝阿妞的一天!

[ts]ZHAOHJ 于 2009-6-1 13:25 補充以下內容[/ts]

非常感謝"阿妞的一天"!

作者: 4531883 時間: 2009-6-1 19:17
不同公司標準不一樣的！！

作者: zhanghongquan 時間: 2010-1-7 13:50
很好的資料啊

作者: 想念北京的你 時間: 2012-7-9 16:34
不是有人說測定這個值意義不大嗎？說是要測定TBA。

歡迎光臨畜牧人 (http://www.www12347.com/)

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